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X射線衍射儀(XRD)那么強大,到底能做哪些實驗?

 更新時間:2021-08-12 點擊量:4893
 1.引言
  X射線衍射分析法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。當某物質(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質被X射線照射產生不同程度的衍射現象,物質組成、晶型、分子內成鍵方式、分子的構型、構象等決定該物質產生*的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。因此,X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現代科學方法,已逐步在各學科研究和生產中廣泛應用。
  2.原理:X射線同無線電波、可見光、紫外線等一樣,本質上都屬于電磁波,只是彼此之間占據不同的波長范圍而已。X射線的波長較短,大約在10-8~10-10cm之間。X射線分析儀器上通常使用的X射線源是X射線管,這是一種裝有陰陽極的真空封閉管(見圖1),在管子兩極間加上高電壓,陰極就會發射出高速電子流撞擊金屬陽極靶,從而產生X射線。當X射線照射到晶體物質上,由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成,這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關不同的晶體物質具有自己*的衍射樣,這就是X射線衍射的基本原理。
  當一個外來電子將K層的一個電子擊出成為自由電子(二次電子),這是原子就處于高能的不穩定狀態,必然自發地向穩態過渡。此時位于外層較高能量的L層電子可以躍遷到K層。能量差ΔE=EL-EK=hν將以X射線的形式放射出去,其波長λ=h/ΔE必然是個僅僅取決于原子序數的常數。這種由L→K的躍遷產生的X射線我們稱為Kα輻射,同理還有Kβ輻射,Kγ輻射。不過應當知道離開原子核越遠的軌道產生躍遷的幾率越小,所以高次輻射的強度也將越來越小。
  3.應用
  3.1物相鑒定:物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每種晶體由于其*的結構都具有與之相對應的X射線衍射特征譜,這是X射線衍射物相分析的依據。將待測樣品的衍射圖譜和各種已知單相標準物質的衍射圖譜對比,從而確定物質的相組成。確定相組成后,根據各相衍射峰的強度正比于該組分含量(需要做吸收校正者除外),就可對各種組分進行定量分析。
  3.2點陣參數的測定:點陣參數是物質的基本結構參數,任何一種晶體物質在一定狀態下都有一定的點陣參數。測定點陣參數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。點陣參數的測定是通過X射線衍射線位置的測定而獲得的,通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值。
  3.3微觀應力的測定:微觀應力是指由于形變、相變、多相物質的膨脹等因素引起的存在于材料內各晶粒之間或晶粒之中的微區應力。當一束X射線入射到具有微觀應力的樣品上時,由于微觀區域應力取向不同,各晶粒的晶面間距產生了不同的應變,即在某些晶粒中晶面間距擴張,而在另一些晶粒中晶面間距壓縮,結果使其衍射線并不像宏觀內應力所影響的那樣單一地向某一方向位移,而是在各方向上都平均地作了一些位移,總的效應是導致衍射線漫散寬化。材料的微觀殘余應力是引起衍射線線形寬化的主要原因,因此衍射線的半高寬即衍射線最大強度一半處的寬度是描述微觀殘余應力的基本參數。
  3.4納米材料粒徑的表征:納米材料的顆粒度與其性能密切相關。納米材料由于顆粒細小,極易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數據。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測定納米粒子的平均粒徑。謝樂微晶尺度計算公式為:
  其中λ為X射線波長,βHKL為衍射線半高峰寬處因晶粒細化引起的寬化度,測定過程中選取多條低角度(2θ≤50°)X射線衍射線計算納米粒子的平均粒徑。
  3.5結晶度的測定:結晶度是影響材料性能的重要參數。在一些情況下,物質結晶相和非晶相的衍射圖譜往往會重疊。結晶度的測定主要是根據結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積的比,在測定時必須把晶相、非晶相及背景不相干散射分離開來?;竟綖?
  式中:Xc—結晶度
  Ic—晶相散射強度Ia—非晶相散射強度
  K—單位質量樣品中晶相與非晶相散射系數之比
  目前主要的分峰法有幾何分峰法[12]、函數分峰法[13]等。范雄等[14]采用X射線衍射技術測定了高聚物聚丙烯(PP)的結晶度,利用函數分峰法分離出非晶峰和各個結晶峰,計算出了不同熱處理條件下聚丙烯的結晶度,得出了聚丙烯結晶度與退火時間的規律。
  3.6晶體取向及織構的測定
  晶體取向的測定又稱為單晶定向,就是找出晶體樣品中晶體學取向與樣品外坐標系的位向關系。雖然可以用光學方法等物理方法確定單晶取向,但X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時還能得到晶體內部微觀結構的信息。一般用勞埃法單晶定向,其根據是底片上勞埃斑點轉換的極射赤面投影與樣品外坐標軸的極射赤面投影之間的位置關系。透射勞埃法只適用于厚度小且吸收系數小的樣品,背射勞埃法就無需特別制備樣品,樣品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。
  多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現象稱為織構,常見的織構有絲織構和板織構兩種類型。為反映織構的概貌和確定織構指數,有三種方法描述織構:極圖、反極圖和三維取向函數,這三種方法適用于不同的情況。對于絲織構,要知道其極圖形式,只要求出其絲軸指數即可,照相法和衍射儀法是可用的方法。板織構的極點分布比較復雜,需要兩個指數來表示,且多用衍射儀進行測定。
  4.應用案例
  案例背景:送檢樣品為白色粉末狀的珍珠粉,送檢方要求進行物相鑒定。本試驗使用設備為日本理學D/max2500的X射線衍射儀。
  試驗參數:管壓40KV,管流200μA,Cu靶,衍射寬度DS=SS=1°,RS=0.3mm,掃描速度2.000(d•min-1),掃描范圍10°~80°。
  測試結果:樣品的主要成分為碳酸鈣。
  5.小結:本文簡單介紹了X射線衍射技術(XRD)的基本原理、結構和應用。綜上所述,X射線衍射技術在材料分析領域有著十分廣泛的應用,在無機材料、有機材料、鋼鐵冶金、納米材料等研究領域中發揮越來越重要的作用。X射線衍射技術已經成為人們研究材料尤其是晶體材料最重要的手段。隨著技術手段的不斷創新和設備的不斷完善升級,X射線衍射技術在材料分析領域必將擁有更廣闊的應用前景。

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